應用(yong)實例(li)

過(guo)渡金屬和(he)超(chao)精細分(fen)裂

本實驗(yan)旨在分析(xi)(xi)影響(xiang)到ESR波(bo)譜(pu)線型和線寬的(de)(de)多(duo)種現象。探究黏性對(dui)TEMPOL波(bo)譜(pu)的(de)(de)影響(xiang)。這是測定(ding)旋轉(zhuan)相關(guan)時間(jian)的(de)(de)直接(jie)應用。分析(xi)(xi)溶劑對(dui)線寬的(de)(de)影響(xiang)，以及分子氧的(de)(de)存在，如何為電子提供有(you)效的(de)(de)弛豫(yu)途徑。分析(xi)(xi)濃度對(dui)線寬的(de)(de)影響(xiang)，介紹自(zi)旋-自(zi)旋交換概念(nian)。

介紹自旋標記概念(nian)。

動力學??

向學生介紹如何使用ESR來監測反應。

這項實驗使用了穩(wen)定(ding)的氮氧自由基(ji)(ji)——TEMPOL（2,2,6,6-四(si)甲基(ji)(ji)哌啶氮氧-4氧基(ji)(ji)）——來測定(ding)果汁的抗(kang)氧化性。

microESR的(de)(de)交互(hu)式采集軟(ruan)件，允許(xu)學生進行(xing)動力學實驗。學生可以設定每次測(ce)定的(de)(de)掃(sao)描次數、測(ce)定次數和(he)測(ce)定間隔時間。波(bo)譜(pu)儀將在(zai)每次掃(sao)描后顯示測(ce)得的(de)(de)波(bo)譜(pu)。然(ran)后，利用microESR處理和(he)分(fen)析軟(ruan)件，進一步(bu)分(fen)析ESR波(bo)譜(pu)儀采集到(dao)的(de)(de)數據。

所有數據(ju)均保存為.csv文件，以便載入任(ren)何數據(ju)表程(cheng)序，進行數據(ju)處理(li)。

實(shi)驗在水(shui)中(zhong)進行，因(yin)此，學生實(shi)驗可(ke)以(yi)使(shi)用(yong)(yong)放置在5mm石英管(guan)內(nei)的熔點毛細管(guan)。5mm石英管(guan)可(ke)以(yi)重復(fu)使(shi)用(yong)(yong)多(duo)次(ci)。

ESR譜(pu)圖的(de)線(xian)型和線(xian)寬

本實驗旨在分(fen)析影響到ESR波(bo)譜(pu)線型和(he)線寬的多種現象。

探究(jiu)黏性對(dui)TEMPOL波譜的(de)影響。這是測定(ding)旋轉(zhuan)相關時間的(de)直接(jie)應用。

分(fen)析(xi)溶劑(ji)對線(xian)寬(kuan)的影響(xiang)，以(yi)及分(fen)子氧(yang)的存(cun)在，如何為電子提供有(you)效(xiao)的弛豫途徑。

分(fen)析濃度對線(xian)寬的影響，介紹自旋(xuan)-自旋(xuan)交換概念(nian)。

介紹(shao)自(zi)旋標記(ji)概(gai)念。

自(zi)旋捕捉劑和自(zi)旋加合物(wu)

利用ESR測定(ding)濃度

學生使(shi)用ESR來測(ce)定過渡金屬配(pei)合物的濃度

這(zhe)項實驗非常適用(yong)于(yu)分析化學，特別是較之于(yu)諸如(ru)UV/VIS、滴定法和重量分析法等其他測定濃度的方法。

這項實驗要求學生(sheng)繪制校(xiao)正(zheng)曲線。

借助microESR的(de)處理和分析(xi)軟件，學生可以(yi)比較(jiao)測定濃(nong)度(du)所采(cai)用的(de)峰峰信號強度(du)和二重積分值(zhi)。哪種方法更為精確？

進行(xing)定(ding)量(liang)ESR測定(ding)時，樣(yang)(yang)品旋轉方(fang)向和取向起到了重(zhong)要(yao)作用(yong)。盡管(guan)這項實驗所分(fen)析的樣(yang)(yang)品是液體，仍要(yao)求(qiu)學生(sheng)分(fen)別使用(yong)放(fang)置在5mm石(shi)英管(guan)內的硼硅酸(suan)鹽毛細管(guan)、和2mm石(shi)英管(guan)進行(xing)測量(liang)，并比(bi)較測定(ding)結(jie)果。

電子密度

ESR是(shi)用于理解電(dian)子密度的(de)工具，電(dian)子密度是(shi)一個非直(zhi)觀概(gai)念(nian)。

學生(sheng)將制(zhi)取多(duo)種半醌自(zi)由(you)基(ji)陰離子，并(bing)分(fen)析其(qi)各自(zi)的ESR波譜。學生(sheng)還將分(fen)析穩定的氮氧自(zi)由(you)基(ji)TEMPOL的ESR波譜。

盡管所有化合(he)物都(dou)是(shi)環狀(zhuang)化合(he)物，但是(shi)，氮(dan)氧化物的未成對電子(zi)(zi)局域在氧原子(zi)(zi)和氮(dan)原子(zi)(zi)上；而半(ban)醌自由基(ji)陰離

子(zi)則(ze)具備一(yi)個離域(yu)π電(dian)子(zi)。在(zai)半醌自由基陰離子(zi)中觀察到(dao)的質子(zi)超精(jing)細(xi)分裂，表明(ming)了未(wei)成對電(dian)子(zi)所在(zai)的位置。

雖然TEMPOL環上有2個等價質子(zi)，但我們并未(wei)觀(guan)察到它們發生任何超精細分裂(lie)。