XRD應用分享 | 單晶外延薄膜高分辨XRD表征

高(gao)(gao)分(fen)辨(bian)率 X 射(she)線(xian)衍射(she) (HRXRD) 是一種強大的(de)(de)無(wu)損檢(jian)測(ce)方法，其研究對象主要是單晶(jing)(jing)材料、單晶(jing)(jing)外延薄(bo)膜材料以及各種低維(wei)半導(dao)體異質(zhi)結構。普遍用于單晶(jing)(jing)質(zhi)量(liang)、外延薄(bo)膜的(de)(de)厚(hou)度(du)、組分(fen)、晶(jing)(jing)胞參數、缺陷、失配、弛豫、應(ying)力等結構參數的(de)(de)測(ce)試。現代HRXRD與常規XRD的(de)(de)區(qu)別主要體現在(zai)：（1）高(gao)(gao)度(du)平(ping)行且高(gao)(gao)度(du)單色(se)的(de)(de)高(gao)(gao)質(zhi)量(liang)X射(she)線(xian)；（2）不僅要測(ce)試倒易格點(dian)的(de)(de)位置（角度(du)），還要測(ce)試倒易格點(dian)的(de)(de)形狀（缺陷）；（3）更高(gao)(gao)的(de)(de)理(li)論要求-動(dong)力學理(li)論。GaN做第(di)三代半導(dao)體，目(mu)前(qian)用于電力電子、高(gao)(gao)頻器件和發光二極管 (LED) 技術等眾多(duo)應(ying)用中(zhong)。本報告介紹了(le)HRXRD在(zai)GaN LED樣(yang)(yang)品(pin)(pin)中(zhong)的(de)(de)應(ying)用。樣(yang)(yang)品(pin)(pin)由 6 層(ceng)InGaN/GaN 量(liang)子阱(jing) (QW) 組成，虛擬(ni) GaN 襯底上生長在(zai) 2 英寸藍寶(bao)石晶(jing)(jing)片上。文中(zhong)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)測(ce)試是在(zai)德國(guo)布魯克D8 ADVANCE X射(she)線(xian)衍射(she)儀上完成的(de)(de)，該儀器配置了(le)HRXRD模塊(kuai)。

2theta/omega掃描

2theta/omega掃(sao)描用于探(tan)測平行(xing)于表面(mian)的原(yuan)子層(ceng)的相(xiang)干散射(she)，可用于確定In的組分，面(mian)外(wai)晶(jing)胞參數、厚度(du)等參數。

測試(shi)采用Ge（004）單(dan)色器(qi)，林克(ke)斯(si)探測器(qi)0D模(mo)式。圖(tu) 1 顯示了(le) GaN (0002) 晶(jing)(jing)面的 2theta/omega 掃描圖(tu)譜，可見明(ming)顯的超(chao)晶(jing)(jing)格蕩(dang)峰(feng)以及超(chao)晶(jing)(jing)格峰(feng)之間的薄膜干涉條紋。

圖 1 GaN (0002) 晶面的 2theta/omega掃描圖譜。

倒空間強度分布（RSM）

RSM是直觀的(de)(de)分析(xi)薄膜與襯(chen)底失(shi)配關(guan)系以及(ji)薄膜缺陷的(de)(de)方法。傳統的(de)(de)HRXRD上收集一張(zhang)RSM需要(yao)幾個(ge)甚(shen)至幾十(shi)(shi)個(ge)小(xiao)時。現實中(zhong)往往由于機時的(de)(de)限制，很難得(de)到RSM。現代HRXRD利用1D探(tan)測器可以極大提高了(le)測試(shi)(shi)速度(du)，快(kuai)采(cai)集一張(zhang)RSM只需要(yao)幾十(shi)(shi)秒。圖2中(zhong)，展示了(le)GaN （11-24）晶面的(de)(de)RSM，測試(shi)(shi)時間(jian)為30min。 

圖2 GaN(11-24) 晶面的倒空間強度分布圖（RSM）

圖2中，RSM 中所有倒(dao)格(ge)點(dian)在面內（（110）方向(xiang)）方向(xiang)在同一位(wei)置，表明(ming)量子(zi)阱(jing)多層膜InGaN是(shi)在 GaN 襯底上共格(ge)晶生長的。 這與(yu)GaN (0002) 晶面高質量2theta/omega掃描一致。同時，RSM中GaN倒(dao)格(ge)點(dian)形沿(yan)著面內展寬，說(shuo)明(ming)界面處缺陷較多。而每(mei)個超(chao)晶格(ge)倒(dao)格(ge)點(dian)無明(ming)顯展寬，說(shuo)明(ming)超(chao)晶格(ge)之間缺陷較少。 

2theta/omega 圖譜擬合結果 

圖3 GaN (0002) 2theta/omega掃描擬合圖譜。藍色：擬合值；黑色：測試值。

圖3中是 基于表1中的(de)結構(gou)模(mo)型(xing)，對2theta/omega掃面進行(xing)全譜(pu)擬(ni)合的(de)結果。可見(jian)擬(ni)合圖譜(pu)與測試數據吻合非常好。超(chao)晶格(ge)峰(feng)與擬(ni)合值之間的(de)微(wei)小(xiao)偏差可能是由采用的(de)擬(ni)合模(mo)型(xing)未(wei)考慮In組分(fen)的(de)變化。InGaN 層中的(de)超(chao)晶格(ge)厚度和In含(han)量都可以非常精確地確定(ding)。In的(de)含(han)量是生長過程(cheng)中的(de)一個重要參數。 因(yin)此，HRXRD 是監控沉積過程(cheng)的(de)有力工具。

表1 GaN (0002) 2theta/omega掃描擬合模型及結果